1、完整性測試?yán)碚?
泡點(diǎn)測試是表征膜最大孔徑的一種簡單方法和常用方法,這種方法主要是將空氣吹過充滿液體的膜所需要的壓力。假設(shè)膜對液體介質(zhì)是完全浸潤的(即全部氣孔均充滿液體介質(zhì)),液體使膜潤濕,此時(shí)膜所有的孔都充滿了液體。如果在膜的一側(cè)通入空氣,且壓力逐漸增加,起先由于表面張力的作用,空氣不會穿透膜,當(dāng)壓力達(dá)到某一臨界點(diǎn)時(shí),空氣會從一個(gè)或多個(gè)氣孔中溢出,這個(gè)臨界壓力稱為泡點(diǎn)。
其中存在著以下關(guān)系式:
其中:P=泡點(diǎn)壓力
θ=接觸角
γ=潤濕液體的表面張力
d=最大孔徑
B=Bechold毛細(xì)作用常數(shù)
對于給定的膜,這種方法只能測定最大的孔徑,因此成為表征超濾膜的標(biāo)準(zhǔn)方法。
水和空氣界面的表面張力比較高(72.3×10-3N/m),當(dāng)孔較小時(shí),尤其是針對超濾產(chǎn)品,需要較高的壓力。然而可以用其他液體代替水,如醇(叔丁醇/空氣界面的表面張力為20.7×10-3N/m)。
常用的液體包括水、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇等。
該原理可以用來測定膜的最大孔徑,在工程則可以用來進(jìn)行膜及組件的完整性檢測。將膜完全潤濕后(所有氣孔中都充滿了液體介質(zhì)),在膜的一側(cè)加入壓縮空氣,當(dāng)空氣的壓力低于泡點(diǎn)壓力時(shí),膜的氣孔仍能保持濕潤,除了擴(kuò)散出來的極少量空氣流外,沒有明顯的氣流穿過潤濕的膜孔。但若膜存在缺陷(如纖維斷裂),則在遠(yuǎn)低于泡點(diǎn)壓力下空氣就會自缺陷處溢出,觀察在膜充滿液體一側(cè)出現(xiàn)的連續(xù)氣泡,或者監(jiān)測氣體一側(cè)壓力的變化情況,可以判斷膜及組件的完整性。
本節(jié)主要介紹氣泡觀察測試和壓力衰減測試兩種直接測試方法。
2完整性測試方法
膜完整性測試方法分為直接測試和間接測試。直接測試方法主要有:氣泡觀察測試、壓力衰減測試、擴(kuò)散空氣流測試和聲敏測試等,其中前三種以壓力為基礎(chǔ)的測試方法在超濾膜的完整性監(jiān)測方面應(yīng)用最為廣泛。間接測試方法主要有:濁度監(jiān)測、顆粒監(jiān)測、尖峰完整性監(jiān)測和微生物挑戰(zhàn)測試等,其中以濁度監(jiān)測和顆粒計(jì)數(shù)監(jiān)測應(yīng)用最廣。
2.1 氣泡觀察法
將膜組件中充滿測試所用的液體,使膜完全浸潤,膜所有的孔中都充滿了液體。
在膜組件的進(jìn)水側(cè)緩慢通入無油壓縮空氣,且逐漸提高進(jìn)氣壓力,同時(shí)通過觀察產(chǎn)水側(cè)是否有氣泡連續(xù)溢出(產(chǎn)水閥門處于打開狀態(tài))。當(dāng)產(chǎn)水側(cè)觀察有氣泡溢出時(shí),記下進(jìn)水側(cè)通入空氣的壓力值,此即為該膜組件的泡點(diǎn)壓力。
通常通入空氣的壓力從0bar開始,逐漸增大到1.5bar。如果在1.5bar 的條件下,有連續(xù)的氣泡產(chǎn)生,表明膜組件存在缺陷。
2.2 壓力衰減法
將膜組件中充滿測試所用的液體,使膜完全浸潤,膜所有的孔中都充滿了液體。
在膜組件的進(jìn)水側(cè)緩慢通入無油壓縮空氣(產(chǎn)水閥門處于打開狀態(tài)),逐漸提高進(jìn)氣壓力至設(shè)定值。對SFP-N系列超濾膜,保持壓力測試的設(shè)定值為2.5bar。
最初時(shí),進(jìn)氣側(cè)的水會受壓穿過膜壁進(jìn)入產(chǎn)水側(cè),因此會有一定量的液體排出(大約會持續(xù)2分鐘)。等待壓力穩(wěn)定在設(shè)定值時(shí),將進(jìn)氣關(guān)閉(產(chǎn)水側(cè)閥門處于打開狀態(tài)),并密封進(jìn)氣側(cè)保持測試壓力,靜止保壓10min。
此時(shí)組件的進(jìn)水側(cè)充滿帶壓的空氣,并與外界隔絕;產(chǎn)水側(cè)充滿水,且與大氣相通。若保持壓力測試10min后進(jìn)氣側(cè)壓力降不大于0.3bar,則表明膜元件完整,沒有缺陷。如壓力降大于0.3bar,這表明膜元件有斷絲或泄漏等。
壓力保持測試即可以針對單個(gè)組件進(jìn)行,也可以針對整套裝置或者分組進(jìn)行,是一種在現(xiàn)場簡便易行的方法。